脂肪測定儀--糧油檢驗 植物油脂中縮水甘油脂肪酸酯的測定1

（）工作簡況

　　1任務來源及起草單位

　　根據糧食局2017年第二批糧油行業標準制修訂計劃的要求，由糧食和物資儲備局科學研究院負責《糧油檢驗 植物油脂中縮水甘油脂肪酸酯的測定》制定工作。起草單位成立的標準起草組負責進行本標準的各項工作。

　　2 制定本標準的意義

　　縮水甘油脂肪酸酯，簡稱縮水甘油酯，是縮水甘油和脂肪酸的酯化產物。2008年， 德國聯邦風險評估所證實了精煉食用油中存在著大量的縮水甘油酯。縮水甘油酯在體內可代謝生成縮水甘油。縮水甘油具有基因毒性，嚙齒動物口服攝入后可在不同組織內引發腫liu形成，ai癥研究機構將其分類為2A類致癌物，即“對人類很可能有致癌性”。縮水甘油酯已成為種潛在的精煉植物油污染物。

　　但是，目前我國還沒有植物油脂中縮水甘油脂肪酸酯測定的相關標準，因此，為進行嚴格的食用植物油質量監督和保障消費者的食品安全，有必要在我國建立食用植物油中縮水甘油脂肪酸酯的標準檢測方法，為我國植物油加工和消費以及“中國好糧油行動計劃”提供技術支持。

　　3 標準主要工作過程

　　為了更好的完成標準任務，查閱了國內外相關資料，在美國油脂化學家學會（AOCS）推薦標準Joint AOCS/JOCS Official Method Cd28-10《Glycidyl fatty acid esters in edible oils》、AOCS Official Method 29a-13《2- and 3-MCPD fattyacid esters and glycidol fatty acid esters in edible oils and fats by acid transesterification》、AOCS Official Method 29b-13《Determination ofbound monochloropropanediol- (MCPD-) and bound 2,3-epoxy-1-propanol (glycidol-)by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS)》、AOCSOfficial Method 29c-13《Fatty-acid-bound3-chloropropane-1,2-diol(3-MCPD)and2,3-epoxi-propane-1-ol (glycidol) determination in oils and fats by GC/MS(Differential Measurement)》和德國油脂學會（DGF）推薦標準DGF C-VI 18 (10)《Fatty-acid-bound 3-chloropropane-1,2-diol(3-MCPD)and2,3-epoxipropane-1-ol(glycidol)determinationin oils and fats by GC/MS (Differential Measurement)》的基礎上，確定了本方法標準制定方案和工作計劃。

　　（二）標準的編制原則和標準的主要內容

　　1 標準編制原則

　　本標準是根據GB/T1.1-2009《標準化工作導則第1部分：標準的結構與編寫規則》、GB/T 20000.2-2009《標準化工作指南第2部分：采用標準的規則》、GB/T20001.4-2009《標準編寫規則第4部分：化學分析方法》的規定進行編制的。

　　2 確定標準主要內容

　　本標準的技術內容包括范圍、規范性引用文件、原理、試劑和材料、儀器和設備、試樣制備、分析步驟、結果計算及精密度等。

　　3 主要研究內容及試驗結果綜述

　　3.1 標準研究的內容及原理

　　本標準規定了植物油脂中縮水甘油脂肪酸酯測定的原理、試劑和材料、儀器和設備、試樣制備、分析步驟、結果計算和精密度。

　　液相色譜-質譜法測定原理為：植物油脂中的縮水甘油脂肪酸酯經固相萃取柱凈化、富集后，用液相色譜-質譜分析，外標法定量。

　　氣相色譜-質譜法測定原理為：植物油脂中縮水甘油脂肪酸酯在溴化鈉的酸性水溶液中轉化為3-溴代丙二醇（3-MBPD）單酯。在酸性甲醇溶液中，3-MBPD單酯轉化為游離3-MBPD，3-MBPD用苯基硼酸衍生后進行氣相色譜-質譜分析。終以縮水甘油含量評價植物油脂中縮水甘油脂肪酸酯的含量，內標法定量。

　　3.2 液相色譜-質譜法

　　3.2.1 樣品提取

　　準確稱取1g植物油（至0.01g）于玻璃燒杯中，加入6mL甲基叔丁基醚/乙酸乙酯（4:1，v/v）將樣品溶解，轉移到10mL容量瓶中，并定容搖勻。

　　C18固相萃取柱連續用甲醇清洗柱內壁4次，每次甲醇用量為1mL，用微量注射器注入100μL待測樣品溶液，再用甲醇洗脫樣品3次，每次甲醇用量為2mL。洗脫液用玻璃管收集，氮氣吹干后加入2mL正己烷/乙酸乙酯（95:5，v/v），用旋渦混合儀震蕩30s至充分溶解。把玻璃管中的樣品溶液轉移到用正己烷/乙酸乙酯（95:5，v/v）清洗過4次（每次用量為1mL）的Silica柱上，用6mL正己烷/乙酸乙酯（95:5，v/v）分3次清洗玻璃管并全部轉移到Silica柱子上，進行樣品的洗脫。洗脫液用氮氣吹干，再準確加入1mL甲醇/異丙醇（1:1，v/v）充分溶解樣品，轉移到進樣瓶中待測。