二氧化硫測定方法

本法系用氣相色譜法（通則0521）測定藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。

    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 采用GS-GasPro鍵合硅膠多孔層開口管色譜柱（如GS-GasPro，柱長30m，柱內(nèi)徑 0.32mm）或等效柱，熱導(dǎo)檢測器，檢測器溫度為250℃。程序升溫：初始50℃，保持2分鐘，以每分鐘20℃升至200℃，保持2分鐘。進(jìn)樣口溫度為200℃，載氣為氦氣，流速為每分鐘2.0ml。頂空進(jìn)樣，采用氣密針模式（氣密針溫度為105℃）的頂空進(jìn)樣，頂空瓶的平衡溫度為80℃，平衡時(shí)間均為10分鐘。系統(tǒng)適用性試驗(yàn)應(yīng)符合氣相色譜法要求。

    對照品溶液的制備 精密稱取亞硫酸鈉對照品500mg， 置10ml量瓶中，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二鈉的混合溶液溶解，并稀釋至刻度，搖勻，制成每1ml含亞硫酸鈉50.0mg的對照品貯備溶液。分別精密量取對照品貯備溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、1ml、2ml，置10ml量瓶中，用含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二鈉的溶液分別稀釋成每1ml含亞硫酸鈉0.5mg、1mg、2mg、5mg、10mg的對照品溶液。

    分別準(zhǔn)確稱取lg氯化鈉和lg固體石蠟（熔點(diǎn)52～56℃）于20ml頂空進(jìn)樣瓶中，精密加入2mol/L鹽酸溶液2ml，將頂空瓶置于60℃水浴中，待固體石蠟全部溶解后取出，放冷至室溫使固體石蠟?zāi)堂芊庥谒嵋簩又希ū匾獣r(shí)用空氣吹去瓶壁上冷凝的酸霧）；分別精密量取上述0.5mg/ml、1mg/ml、2mg/ml、5mg/ml、10mg/ml 的對照品溶液各100μl置于石蠟層上方，密封，即得。

    供試品溶液的制備 分別準(zhǔn)確稱取lg氯化鈉和lg固體石蠟（熔點(diǎn)52～56℃）于20ml頂空進(jìn)樣瓶中，精密加入2mol/L鹽酸溶液2ml，將頂空瓶置于60℃水浴中，待固體石蠟全部溶解后取出，放冷至室溫使固體石蠟重新凝固，取樣品細(xì)粉約0.2g，精密稱定，置于石蠟層上方，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二鈉的混合溶液100μl，密封，即得。

    測定法 分別精密吸取經(jīng)平衡后的對照品溶液和供試品溶液頂空瓶氣體1ml，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)工作曲線法定量，計(jì)算樣品中亞硫酸根含量，測得結(jié)果乘以0.5079，即為二氧化硫含量。

中藥二氧化硫檢測儀技術(shù)參數(shù)

用途說明：
可用于《中國藥典》規(guī)定方法中中藥材及飲片二氧化硫殘留量的檢測前處理。
2015版《中國藥典》規(guī)定了二氧化硫的三種檢測方法：酸堿滴定、氣相色譜法、離子色譜法等。氣相、離子色譜法具有靈敏度高、專屬性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，但儀器設(shè)備昂貴，不利于基層藥檢系統(tǒng)的推廣使用；酸堿滴定法具有裝置簡單、低成本的優(yōu)勢，是藥典規(guī)定的法定檢測方法。但由于藥典只描述了該方法的玻璃儀器裝置，整套裝置的購買、裝配和實(shí)施還需不斷完善。例如：（1）除了玻璃儀器裝置外，還需配備磁力攪拌、電熱套、滴定平臺、具備流速表的氮?dú)庋b置等，并進(jìn)行組裝。許多單位覺得購買設(shè)備多而繁瑣、組裝實(shí)施困難，無法開展該項(xiàng)檢測方法；（2）組裝好的裝置五花八門，在使用過程中存在氮?dú)饬魉俨环€(wěn)定、加熱不均勻、易漏氣、易暴沸、易受冷卻水源影響等問題，相應(yīng)帶來平行性差、回收率低等直接影響試驗(yàn)結(jié)果的現(xiàn)象； （3）工作效率低，目前設(shè)備采用單聯(lián)裝置，難以同時(shí)處理多個(gè)樣品，對多批次藥材同時(shí)檢驗(yàn)費(fèi)時(shí)費(fèi)力.
中藥二氧化硫檢測儀特點(diǎn)
(1) 加熱、蒸餾回流、冷卻、氮吹控制、磁力攪拌、接收六位體化設(shè)計(jì)；
(2) 密閉式冷卻水自動降溫及循環(huán)回流裝置，無需外接自來水冷卻，節(jié)能降耗；
(3) 采用遠(yuǎn)紅外陶瓷加熱裝置代替普通電熱爐或電熱套，更節(jié)能，防水效果好耐酸堿腐蝕；
(4) 次可做4組樣品，加熱功率可單孔調(diào)節(jié)（旋鈕式）；
(5) 附加氮?dú)獗Ｗo(hù)功能，氮?dú)獯等肓髁靠蓡慰转?dú)立調(diào)節(jié)（60-600ml/min）；
(6) 《中國藥典》原圖設(shè)計(jì)回流冷凝管
(7) 接收瓶底部內(nèi)置磁力攪拌器，攪拌速度可單組單調(diào)；

高配版，新增加功能如下：
① 冷卻方式不同：采用壓縮機(jī)+風(fēng)冷雙重降溫模式，冷卻效果好，適合連續(xù)批量處理樣品，不受室溫影響；
② 新增加防干燒設(shè)計(jì)，熱過載保護(hù)，防止燒瓶燒裂燒干；
③新增自動定時(shí)功能，根據(jù)藥典要求儀器可自動倒計(jì)時(shí)加熱，時(shí)間到自動停止；
④新增微沸加熱系統(tǒng)，使樣品受熱更均勻，檢測結(jié)構(gòu)更可靠
適用單位及檢測項(xiàng)目：
各中藥檢驗(yàn)檢測、中藥研發(fā)生產(chǎn)企業(yè)、中醫(yī)藥等需要檢測中藥、藥材、飲片二氧化硫殘留量項(xiàng)目的單位