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水蒸氣蒸餾法

更新時間:2020-08-03      點擊次數:3957

水蒸氣蒸餾法是指將含揮發性成分藥材的粗粉或碎片,浸泡濕潤后,直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾,也可在多能式中藥提取罐中對藥材邊煎煮邊蒸餾,藥材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出,經冷凝后收集餾出液,般需再蒸餾1次,以提高餾出液的純度和濃度,后收集定體積的蒸餾液;但蒸餾次數不宜過多,以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定律,相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓,等于該溫度下各組分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。因此盡管各組分本身的沸點高于混合液的沸點,但當分壓總和等于大氣壓時,液體混合物即開始沸騰并被蒸餾出來。

般將水蒸氣蒸餾法分為三種形式;水中蒸餾、水上蒸餾和水氣蒸餾。處理各種芳香植物時,在使用蒸餾手段提取精油之前,往往還需要對植物原料進行某些前處理。如果是草類植物或者采油部位是花、葉、花蕾、花穗等,般可以直接裝入蒸餾器進行加工處理:但如果采油部位是根莖等,則般須經過水洗、曬干或陰干,粉碎等步驟,甚至還要經過稀酸浸泡及堿中和;此外有些芳香植物需要先經過發酵處理。

原理

水蒸氣蒸餾法是分離純化有機化合物的重要方法之,它是將水蒸氣通入含有不溶或微溶于水但有定揮發性的有機物的混合物中,并使之加熱沸騰,使待提純的有機物在低于100℃的情況下隨水蒸氣起被蒸餾出來,從而達到分離提純的目的。

當水和有機物起共熱時,整個體系的蒸氣壓力根據分壓定律,應為各組分蒸氣壓之和。即P=PA+PB,其中P為總的蒸氣壓,PA為水的蒸氣壓,PB為不溶于水的化合物的蒸氣壓。當混合物中各組分的蒸氣壓總和等于外界大氣壓時,混合物開始沸騰。而混合物的沸點比其中任何組分的沸點都要低些。因此,常壓下應用水蒸氣蒸餾,能在低于100℃的情況下將高沸點組分與水起蒸出來。蒸餾時混合物的沸點保持不變,直到其中組分幾乎全部蒸出(因為總的蒸氣壓與混合物中二者相對量無關)。

水蒸氣蒸餾常用于蒸餾在常壓下沸點較高或在沸點時易分解的物質,也常用十高沸點物質與不揮發的雜質的分離,在中藥制藥生產中是提取和純化揮發油的常用方法。水蒸氣蒸餾的應用只限于所得產品*(或幾乎)不與水互溶的情況i組分互不相溶的混合液,將分成兩層。當它們受熱氣化時,其中各組分蒸氣壓僅由它們的溫度決定,而與其組成無關(只要此液層存在),理論上應等于該溫度下各純組分的飽和蒸氣壓,因此,混合液液面上方的蒸氣總壓等于該溫度下各組分蒸氣壓之和.若外壓為大氣壓,則只要混合液中各組分的蒸氣壓之和達到個大氣壓,該混合液即可沸騰,此時混合液的沸點較任組分的沸點為低,此即水蒸氣蒸餾的原理。

特點

水蒸氣蒸餾法只適用于具有揮發性的,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與水不發生反應,且難溶或不溶于水的成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,并在100℃左右有定的蒸氣壓。當與水在起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為個大氣壓時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發性物質并帶出。例如中草藥中的揮發油,某些小分子生物堿蕭堿、檳榔堿,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法并用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素(protoanemonin)等的制備多采用此法。

水蒸氣蒸餾法需要將原料加熱,不適用于化學性質不穩定組分的提取。

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