樣品濃縮儀，實驗準備工作

引言

根據(jù)相關報道，一些奶廠可能會經(jīng)受不住利益在奶牛生病的情況或不孕的情況下，盲目的為了提高奶牛產(chǎn)奶量，會使用抗生素和激素等國家禁止的藥品。嬰幼兒食用含有激素的奶粉后可能產(chǎn)生性早熟現(xiàn)象，對嬰幼兒身體產(chǎn)生嚴重傷害。

衛(wèi)生部委托北京市疾病預防控制中心、中國檢驗檢疫科學院等檢測機構(gòu)，樣品濃縮儀采用國際通行的檢測方法(《動物源食品中激素多殘留檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜法》GB/T21981-2008)對多種奶粉進行檢測，結(jié)果激素含量并未超標，但人們卻對嬰幼兒的健康保障陷入深思，有很多家長已經(jīng)成了驚弓之鳥不知道該買什么樣的奶粉才能讓自己的孩子健康成長，所以建立相關激素的簡易檢測方法是一件既有經(jīng)濟效益又會給人類造福的事情。

2 試樣的制備

2.1 動物肌肉、肝臟、蝦

從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500 g，剔除筋膜，蝦去除頭和殼。用組織搗碎機充分搗碎均勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器中，密封，并標明標記，于-18℃以下冷凍存放。

2.2 牛奶

從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500g，充分搖勻，均分成兩份，樣品濃縮儀分別裝入潔凈容器中，密封，并標明標記，于0℃—4℃以下冷藏存放。

2.3 雞蛋

從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500 g，去殼后用組織搗碎機充分攪拌均勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器中，密封，并標明標記，于0℃—4℃以下冷藏存放。注：制樣操作過程中應防止樣品被污染或其中的殘留物發(fā)生變化。

3 樣品提取凈化

3.1 提取

稱取5g試樣(精確至0.01g)于50mL具塞塑料離心管中，準確加入內(nèi)標溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，漩渦混勻，再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100μL于37±1℃振蕩酶解12h。取出冷卻至室溫，加入25mL甲醇超聲提取30min，0℃～4℃下10000r／min離心10min，將上清液轉(zhuǎn)入潔凈燒杯，加水100mL，混勻后待凈化。

3.2 凈化

提取液以2mL/min～3mL/min的速度上樣于活化過的ENVI-Carb國相萃取柱。將小柱減壓抽干，在將活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方。用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脫并收集洗脫液，取下小柱，再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱，洗脫液在微弱的氮氣流下吹干，用1mL甲醇-水溶液溶解殘渣，采用LC-MS/MS法進行測定。